本方法描述了工作人员呼吸区空气中甲醛的被动监测采集,以及随后使用比色技术对这些样品进行分析。虽然这个方法特别提到3M Model 3721 monitor,但是如果满足了性能要求,还可以使用其他监视器。参考文献5.1给出了一些确定性能的验证过程示例。和5.2。
3M型号3751甲醛无源监测仪的简单和自由,在1981年首次作为甲醛的工业卫生取样替代品提供时显示出了希望(5.3);然而,随后的独立研究表明,在低湿度下采样时,分析物损失(5.4)。,5.5)。因此,3751型显示器于1984年4月被3M公司下架。型号3721 3M显示器,可对样品进行加湿,于1985年作为替代产品推出。3M在3721型中所作的改动如下:
1. 在监视器的底部添加了一个饱和水垫,用于对样品进行加湿。
2. 现在每个显示器都被包装在一个密封的金属容器中。之前,3751型显示器被封装在一个可重复密封的塑料袋中。
3.计算的采样率由0.0659 L/min改为0.0614 L/min。
注:0.0614 L/min的采样率与之前OSHA盐湖城分析实验室(SLCAL)的研究结果一致(5.5.)。
除补水垫外,3721型与3751型监护仪外形完全相同。3751型监测仪已得到独立实验室的广泛评价(5.4 -5.6.)。这些研究的结果没有显示出严重的解吸效率、表面速度、反扩散或采集后样品存储稳定性问题。3M最近进行的修改表明,在这些领域,抽样性能不会受到显著影响。只要采样环境的面速度大于4.6 m/min (15 ft/min),则监视器的采样率没有明显变化(5.4 -5.7.)。两种型号监视器的采样和分析程序相同;然而,由于使用的抽样率略有不同,结果计算也有所不同。
原则
3M甲醛监测仪是一种扩散式空气监测装置,佩戴在人员的呼吸区附近,以评估潜在的甲醛(HCHO)蒸汽暴露。甲醛蒸汽被吸附在位于组件内的亚硫酸氢盐浸渍纸上。所得到的加合物用去离子水解吸。在硫酸存在下,样品中的一大块与嗜铬酸反应生成紫色的单阳离子显色剂。该有色溶液的吸光度在580 nm分光光度计中读取,并与制备的标准品进行比较。虽然颜色形成的化学机制还不完善,但在酸性溶液中提出了以下反应机理(5.8):
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优点和缺点
该方法对测定工作场所空气中甲醛浓度具有足够的灵敏度。
用于收集甲醛蒸气的无源剂量计体积小,重量轻,不需要采样泵。
采集的甲醛样品至少稳定30天。
该方法的一个缺点是,分析程序可能无法准确地确定浓度为或低于3ppm的粉剂暴露量。
剂量计的另一个缺点是采样率依赖于表面速度。剂量计不应用于风速小于4.6 m/min (15 ft/min)的区域。大多数工业工作区域的空气流动速度都在7.6米/分钟(25英尺/分钟)以上。
该分析方法的一个缺点是在样品制备过程中使用了浓缩的H2SO4。在处理H2SO4时应特别小心。
方法性能(5.5。,5.9)。
该方法在0.2 ~ 4.9 ppm范围内进行了验证。
总分析和抽样方法(50% RH)的变异系数(CVT)为0.084。总体误差(与参考方法OSHA ID-102相比)为±18.6%。
定性分析方法的检出限是0.7µg基于3.0毫升的甲醛样品体积。在240分钟的采样时间内,这相当于0.039 ppm。
定量测定极限的分析方法是2µg甲醛3.0毫升样品体积。在240分钟的采样时间内,这相当于0.11 ppm。
当采样时间较短(STEL)时,得到了一些可变的结果。
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