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纳米TiO2复合薄膜光催化降解甲醛

2019-09-02

对受污染废水中甲醛的光催化氧化的兴趣正在迅速增长。研究了纳米晶Fe3 + / F-共掺杂TiO2-SiO2复合薄膜在可见光下降解甲醛溶液的光催化活性。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征薄膜,其配备有能量色散光谱,X射线衍射(XRD),BET表面积,UV-Vis吸收光谱和光致发光光谱。 FE-SEM结果表明,Fe3 + / F-共掺杂TiO2-SiO2薄膜由均匀的圆形纳米颗粒或聚集体组成,尺寸范围为5-10nm。 XRD结果表明在膜中仅观察到锐钛矿相。与纯TiO2薄膜和单一改性TiO2薄膜相比,Fe3 + / F-共掺杂TiO2-SiO2复合薄膜具有较强的可见光吸附和减少的电子 - 空穴复合,具有最佳的光催化性能。
 
 
1.简介
由甲醛等挥发性有机化合物引起的环境污染正成为全世界的一个严重问题。然而,通过传统的生物和物理处理方法难以去除它们。多相光催化剂引起了人们对有毒污染物降解领域的极大兴趣。[1 Pelaez M,Nolan NT,Pillai SC,Seery MK,Falaras P,Kontos AG,​​Dunlop PSM,Hamilton JWJ,Byrne JA,O'Shea K ,Entezari MH,Dionysiou DD。可见光活性二氧化钛光催化剂的环境应用综述。 Appl Catal B. 2012; 125:331-349。
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TiO2是最适合多相光催化剂的材料,具有长期稳定性,光催化活性高,无毒,化学和生物惰性,结构可控,成本低等优点。[3]沉C,王永杰,徐建华,罗GS。多孔玻璃微珠负载TiO2纳米粒子的简易合成及光催化性能。 Chem Eng J. 2012; 209:478-485。
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]最近,许多研究指出易于回收的TiO2薄膜,因为传统的TiO2粉末难以在废水处理过程中恢复。[5 Eshaghi A,Aghaei AA,Eshaghi A.光催化和SiO2 / TiO2 / SiO2纳米结构薄的自清洁性能电影。 Int J Mater Res。 2013; 104:1263至1266年。
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]
 
TiO2是一种紫外线吸收材料,其间隙能量在3.0-3.4 eV范围内。[7 Kubacka A,Fernandez-Garcia M,Colon G. Advanced nanoarchitectures for solar photatalytic applications。 Chem Rev. 2012; 112:1555-1614。
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通常,锐钛矿的带隙等于或大于3.2eV,这意味着只有在紫外光照射下才能发生反应,产生电子和空穴。另一个问题是光生电子和空穴的高复合率。已经提出了许多方法来减少光生电子 - 空穴对的复合并加宽TiO2的光响应区域。用外来离子掺杂TiO2是最有希望的策略之一。易于获得和低成本已经在TiO2的改性中具有广泛的应用。吴等人。据报道,Fe掺杂可以提高可见光区域的吸收强度,使Fe掺杂TiO2样品的带隙跃迁发生红移[8]吴玉梅,张JL,肖莉,陈芬。制备和表征Fe3 +掺杂二氧化钛光催化剂与金沉积一起降解有机污染物。 Appl Catal B. 2009; 88:525-532。
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过渡金属掺杂可以增强可见光响应,但是具有金属离子掺杂的TiO2的问题仅是小的红移,差的热稳定性和表面聚集而不是取代。将非金属离子掺杂到TiO 2中可以提供有利的可见光响应并促进有效的电荷载流子转移过程。 Yu等人。据报道,F掺杂的TiO2粉末在紫外 - 可见光范围内表现出更强的吸收,带隙转变发生红移[9 Yu JC,Yu JG,Ho WK,Jiang ZT,Zhang LZ。 F掺杂对纳米TiO2粉末光催化活性和微观结构的影响。化学材料。 2002; 14:3808-3816。
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]金属掺杂剂能级通常低于导带边缘,而非金属掺杂剂能级恰好高于TiO2的价带顶部[10 Jaiswal R,Patel N,Kothari DC,Miotello A.改进的可见光光催化钒和氮共掺杂TiO2的活性。 Appl Catal B. 2012; 126:47-54。
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因此,共掺杂金属和非金属离子可以有效地缩小TiO2的带隙,从而提高TiO2的光催化活性。[11 Charanpaharia A,Umarea SS,Gokhaleb SP,Sudarsanc V,Sreedhard B,Sasikalac R.增强多掺杂TiO2光催化降解甲基橙的研究。 Appl Catal A. 2012; 443-444:96-102。
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复合半导体也是提高TiO2光催化活性的良好方法。 Kim等人[12 Kim CS,Shin JW,An SH,Jang HD,Kim TO。锆掺杂TiO2 / SiO2可见光催化剂对挥发性有机物的光降解。 Chem Eng J. 2012; 204-206:40-47。
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]据报道,Zr / TiO2 / SiO2光催化剂的高光催化活性可归因于大的比表面积和可见光区域的强吸收。 SiO2具有较高的比表面积,可在SiO2-TiO2复合体系中提供更有效的吸附位点。
 
考虑到绿色环保,我们采用溶胶 - 凝胶法制备了纳米晶Fe3 + / F-共掺杂TiO2-SiO2复合薄膜。预计该膜可以表现出更好的光催化性能,用于在水溶液中光催化降解甲醛。讨论了Fe3 + / F-共掺杂和SiO2复合材料的改进机理。
 
 
 
2.实验
如先前报道的那样,使用钛酸四丁酯[TiO(C4H9O)4]或原硅酸四乙酯(TEOS)作为前体,通过溶胶 - 凝胶法制备TiO2或SiO2溶胶。[13 Zhao N,Yao Y,Feng JJ,Yao MM, Li F.增强Co表面掺杂纳米TiO2-SiO2复合薄膜的光催化活性。水空气土壤污染。 2012; 223:5855-5864。
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,14 Yao Y,Zhao N,Feng JJ,Yao MM,Li F. Ce或共掺杂纳米TiO2-SiO2复合薄膜的光催化活性。 Ceram Int。 2013; 39:4735-4738。
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将1mL Ti(OC4H9)4加入到20mL绝对C2H5OH中。然后,在剧烈搅拌下将20mL HNO 3(0.2M)加入上述溶液中。将1mL TEOS加入30mL无水乙醇中。然后,在剧烈搅拌下将0.5mL氢氧化铵加入上述溶液中。通过在剧烈搅拌下以2/1体积比混合TiO 2和SiO 2胶体制备TiO 2 -SiO 2复合溶胶。使用可控浸渍涂布装置在通向大气的玻璃基板表面上制备纯TiO 2或TiO 2 -SiO 2复合膜。选择Fe(NO 3)3或NH 4 F水溶液作为铁或氟源。通过将薄的Fe 3 +,F-或Fe 3+ / F-掺杂的TiO 2溶胶涂覆到干燥的TiO 2 -SiO 2复合膜上,将Fe 3 +,F-或Fe 3+ / F-离子掺杂到表面层上。最后,将薄膜在450℃的空气中在卧式炉中煅烧1小时。在我们的制剂中,膜的厚度为0.3-0.6μm。
 
通过配备能量色散光谱分析(EDS,X-Max 50)的高分辨率场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,Nova NanoSEM 450)研究样品的表面形态,以确定样品的组成。使用衍射仪(Bruker D8 FOCUS)通过XRD记录样品的X射线衍射(XRD)曲线,采用CuKα辐射,扫描速率为0.05°s-1,以表征样品的相和晶体尺寸。使用氮气吸附/解吸装置(ASAP2020)分析样品的比表面积。使用空白玻璃板作为参考,在具有积分球附件(IS 19-1)的UV-Vis分光光度计(TU-1901)上记录样品的UV-Vis漫反射光谱。通过光致发光(PL)发射光谱研究样品中光生电子和空穴的重组速率,使用光谱仪(FLS 920)在室温下记录。
 
使用水溶液中甲醛(20g L-1)的光降解来评价样品的光催化活性。在每个光催化实验中,将催化剂样品置于石英烧杯中的5mL目标污染物水溶液中。将配备有UV截止滤光器(λ> 400nm)的卤钨灯用作平均光强度为40mW·cm-2的可见光源。烧杯和光源之间的距离保持在约15cm。通过乙酰丙酮分光光度法测定甲醛浓度。图1显示了样品在甲醛溶液中的吸附曲线。很明显,在黑暗中搅拌10分钟后达到了吸附 - 解吸平衡。在我们的例子中。
 
图1.样品在甲醛溶液中的吸附曲线。
 
 
3.。光催化活性
挥发性有机化合物,如甲醛,可能对地下水,室内环境甚至人类健康造成严重威胁。使用常规方法难以处理具有高甲醛浓度的液体流出物。[15GuimarãesJR,Farah CRT,Maniero MG,Fadini PS。高级氧化过程降解甲醛。 J Environ Manage。 2012; 107:96-101。
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对受污染废水中甲醛的光催化氧化的兴趣正在迅速增长。图2显示了在可见光照射下使用纯TiO2,TiO2-SiO2和Fe3 + / F-共掺杂的TiO2-SiO2膜在玻璃基板上的甲醛溶液的分解动力学。从图2中可以看出,Fe3 + / F-共掺杂的TiO2-SiO2薄膜的光催化活性在三个样品中最高。与纯TiO2膜8%和TiO2-SiO2膜18%相比,使用Fe3 + / F-共掺杂TiO2-SiO2膜的甲醛溶液在可见光照射下200分钟的降解率约为57%。 Fe3 + / F-共掺杂的TiO2-SiO2膜的光催化活性可归因于提高可见光吸收效率和降低光生电荷的复合率。
 
图2.在可见光照射下在玻璃基板上使用纯TiO 2,TiO 2 -SiO 2和Fe 3+ / F-共掺杂的TiO 2 -SiO 2膜的甲醛溶液的分解动力学,持续200分钟。

 

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